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夜光粉表面包覆无机物的方法
在夜光粉表面包覆无机物的方法有干法和湿法两类。湿法的特点是生产流程比较容易控制,便于大批量生产,包覆质量较高,但其工艺较复杂,纯水耗费量大,且废液处理量大。干法的工艺比湿法简单,无废液或只有少量废液。
一、干法
1.流化床-化学气相沉积法
首先把夜光粉用载气悬浮在流化床中,将包覆物质前驱物的蒸气通入流化床内,使前驱物在夜光粉的表面沉积,然后通入氧化性气体或水分,将前驱物氧化或水解,实现夜光粉的表面包覆。如将载有三甲基铝的氮气通入悬浮着夜光粉颗粒的流化床反应器中10min,使夜光粉颗粒的表面被三甲基铝所包覆,然后通入φ(O3)为5%~7%的氧气,将包覆在夜光粉表面的三甲基铝氧化成氧化铝膜。
2.物理蒸气沉积法
在真空室中将无机绝缘材料加热,使其蒸发并在夜光粉颗粒表面沉积。在沉积过程中,不断翻动夜光粉使无机绝缘材料均匀地沉积在夜光粉颗粒表面上,当达到所需的厚度时,即可结束包覆过程。此方法可以比较精确地控制膜层的厚度。
3.熔融包覆法
首先在熔融的无机绝缘材料(磷化锢、氟化铅、氟化钠、氯化钾、砷化锢、锑化锢、磷化家﹑氟化钙和氟化钡等)中加入夜光粉颗粒,形成夜光粉的悬浮液,然后将此悬浮液倒在基底(二氧化硅、氧化铝)上,冷却到室温,得到表面包覆的夜光粉。包覆层的厚度由配制悬浮液时熔融的无机绝缘材料的体积分数,以及基底是否由无机绝缘材料的熔融液润湿来控制,包覆层的厚度一般为1~5μm。该方法的缺点是很难精确控制包覆层的厚度,而且高温可能对夜光粉的结构和发光性能造成破坏。
4.混合干球磨法
利用包覆物质细颗粒的比表面积高和表面能高,使包覆物质包覆在夜光粉颗粒表面.首先将夜光粉和粒径小于1μm的二氧化硅粉末在机械振动器中振动15~20min混匀,然后用粒径6mm的玻璃珠干球磨15~45min完成包覆。用此法包覆二氧化硅的夜光粉的分散性得到改善,但由于所包覆的二氧化硅是靠物理作用力附着于夜光粉的表面,因此,所包覆的二氧化硅易脱落。
二、湿法
1.表面成膜包覆法
此方法是在夜光粉的浆液中加入包膜物质的前驱物或在包膜物质前驱物的溶液中加入夜光粉,调节溶液的pH使包膜物质沉淀到夜光粉的表面,例如将异丙醇铝的悬浮液在80℃下搅拌30min,然后加入少量硝酸(硝酸是形成凝胶的催化剂),煮沸24h后形成稍混浊的溶液,再加入夜光粉,在搅拌和蒸发30min后,悬浮液变成凝胶。将此凝胶在110℃下于燥24h,即可形成表面包覆氧化铝的夜光粉。
2.胶体包覆法
简便的包覆方法是将钇、铝、饰、锡、锑、锆等金属氧化物或二氧化硅的胶体直接喷在滚动干燥机中的夜光粉表面上,例如将经球磨分散后的SrAl2O4:Eu,Dy夜光粉投入滚动干燥机,把质量分数为0.1%~5%的Al2O4。溶液按每千克夜光粉50~200mL的比例在150℃下边干燥边喷入,喷完后继续搅拌1h即可得到表面包覆的夜光粉。